中國分析測試協會
China Association for Instrumental Analysis

FTD-2030的日常使用及注意事項

文章來源:島津企業管理(中國)有限公司
2021-11-05 21:15



  引言

  FTD是氣相色譜儀器的檢測器之一,下面內容介紹,讓我們更好的了解和使用FTD。


  01·FTD原理及注意事項

  氮磷化合物在堿鹽表面熱分解成電負性基團,再在堿鹽表面吸收電子結合形成負離子,在電場下形成電流被檢測器檢出。


  注意事項:

  1. 使用干燥的空氣,99.999%的高純氫氣。載氣使用99.999%的高純He或者N2,其中He的靈敏度高。

  2. 避免使用含有CN基團的色譜柱(固定液會被檢測器檢出),例如后綴為1701型號的色譜柱。

  3. 水會導致銣珠過早失效,所以樣品避免含水,同時長時間不使用的FTD需要烘烤檢測器保證銣珠干燥。

  4. 檢測N和P時,氫氣空氣流量設置不同。

  H2: 1.5 mL/min (N元素),3.5 mL/min (P元素)

  AIR(N和P一致): 145 mL/min

  尾吹氣流量設置值:27.5mL/min

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  5. 請不要把未充分老化好的色譜柱接到檢測器上,因為色譜柱的柱流失會增加檢測器的背景值,使得FTD電流調整過程出現異常。


  02·老化銣珠

  當FTD長期沒使用,使用前需要老化。

  1.  設定一個方法,進樣口及柱溫箱為40 ℃(易穩定的低溫),DET設定到280 ℃(方法使用溫度,此時電源控制為關閉狀態,電壓或電流設定為0),確認載氣開啟狀態,烘烤檢測器30分鐘以上(確保銣珠保持干燥)。


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  電壓從0%開始逐漸增大電壓,每更改過一次電壓參數后,需要點一下“下載“,把方法參數傳輸到儀器。電壓在30%之前可以5%左右幅度遞增(信號穩定后,再繼續增大電壓;電壓值增加,背景值會產生變化,背景值變化幅度變大,應該逐漸調小電壓增加值),電壓在30%-45%區間增加幅度為2-3%,最后以1%的幅度逐漸提高,直到背景值增長到60000 uv左右(電壓不宜過大,一般在50-55%即可),老化1小時左右,待基線穩定后進行下一步操作。

  3.  先把FTD電源控制OFF“,設定完3pA電流后”下載“,再把FTD電源控制打開ON,此時右側監視欄會顯示調整中,默認調節時間120min,假如基線已經穩定,可以提前點擊OFF按鈕停止調整。

  4.  最后可以加載樣品測試方法待儀器就緒且基線穩定后,可以開始使用了。

  若儀器前一天使用過,可以只執行1,3兩個步驟。


  03·銣珠的保存

  若FTD長時間不使用,為了避免銣珠潮解失效,應該取下放入干燥器干燥保存,步驟如下:


  降溫到常溫后關機,旋松固定螺絲,將銣珠整體旋轉取下,保存在干燥的環境下,使用時以相反的步驟裝回(銣珠只需要手擰緊,注意兩個固定螺絲交替擰緊)。


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