中國分析測試協會
China Association for Instrumental Analysis

水質分析新方法干擾分析--當氨氮遇上亞鐵離子

文章來源:上海安杰環??萍脊煞萦邢薰?/div>
2021-11-05 22:15



  以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的化合氮叫做氨氮。氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。亞鐵離子一般呈淺綠色,有較強的還原性,能與許多氧化劑反應,如氯氣,氧氣等,但是氧化性比較弱,能與鎂、鋁、鋅等金屬發生置換反應。

  氨氮傳統檢測方法,通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。氣相分子吸收光譜法是基于被測成分分解成的氣體,對輻射光的吸收強度與成分濃度的關系遵守光吸收定律來進行定量分析的;根據輻射光源吸收波長的不同,進行定性分析。該方法與傳統方法檢測原理不同,其通過特定化學反應,將試液中氨氮換為氣態進行光譜檢測,因此該方法不受液體的濁度、色度、金屬離子等干擾的影響,能夠快速、準確的檢測待定物質。

  使用氣相分子吸收光譜儀測定亞鐵離子對氨氮的干擾,對測定波長、載氣及載氣流量等影響氨氮分析靈敏度的條件參數進行了系統的優化。實驗表明亞鐵離子會對氨氮產生負干擾;亞鐵離子的濃度在150mg/L時,干擾偏差在3%左右;亞鐵離子的濃度在150mg/L時,干擾偏差在10%左右;亞鐵離子的濃度在220mg/L時,已經產生明顯干擾。

  配制濃度為1mg/L的氨氮溶液,分別加入不同質量的七水合硫酸亞鐵使溶液中亞鐵離子的濃度分別為100,150,200,210,220mg/L,測定三組數據。

  按照上述實驗方法測試的三組實驗結果如下,由于亞鐵離子的濃度在220mg/L以上已經有明顯干擾,因此沒有對亞鐵離子濃度220mg/L以上的干擾進行連續測試。


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圖1


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圖2


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圖3


  氣相分子吸收光譜法測定氨氮的化學原理是用次溴酸鹽氧化劑將氨氮快速氧化為亞硝酸鹽氮,再與鹽酸反應,乙醇作為催化劑,使亞硝酸鹽氮瞬間分解為二氧化氮氣體。亞鐵離子具有較強的還原性,因此推測亞鐵離子會與次溴酸鹽氧化劑反應,當樣品中亞鐵離子含量越高時,消耗掉的氧化劑越多,導致沒有足夠的氧化劑與樣品中的氨氮反應,使測出的氨氮濃度減小。

  由數據可見,亞鐵離子會對氨氮產生負干擾;亞鐵離子的濃度在150mg/L時,干擾偏差在3%左右;亞鐵離子的濃度在150mg/L時,干擾偏差在10%左右;亞鐵離子的濃度在220mg/L時,已經產生明顯干擾。亞鐵離子濃度越高時,產生的負干擾越大。

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